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氣相色譜法分析農(nóng)殘的方法

更新時(shí)間:2017-02-04      點(diǎn)擊次數(shù):3001

   近些年來,由于毛細(xì)管柱的高分離性能,在農(nóng)藥殘留分析領(lǐng)域幾乎取代填充柱;并且高靈敏度和高選擇性能的檢測(cè)器的出現(xiàn)使得殘留*大大降低,農(nóng)藥殘留中zui常用的檢測(cè)器為電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、質(zhì)譜檢測(cè)器 (MSD)等。ECD、NPD、FPD在GC中是zui廣泛使用的選擇性檢測(cè)器,這方面已有很多報(bào)道和綜述。

   質(zhì)譜檢測(cè)器與傳統(tǒng)檢測(cè)器相比,在定性和定量方面都有很大的優(yōu)點(diǎn),并且可以得到被測(cè)物的分子結(jié)構(gòu)信息,而其它檢測(cè)器只能通過流出物的保留時(shí)間來定性,對(duì)多殘留分析來說既浪費(fèi)時(shí)間又有一定的難度,因此有的作者用質(zhì)譜(MSD)檢測(cè)器對(duì)被測(cè)物進(jìn)行確證。質(zhì)譜檢測(cè)器在使用全掃描(fullscan)時(shí),對(duì)很低濃度的樣品要求預(yù)富集,選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)可以使靈敏度大幅度提高,但降低被測(cè)物的定性信息,串聯(lián)質(zhì)譜的出現(xiàn)在不降低定性信息的前提下使得選擇性和靈敏度都有很大的提高,如C.Goncalves等利用 GC-MS-MS測(cè)定水樣中的農(nóng)殘,靈敏度要比SIM提高1.3~20倍。在MS-MS中,離子在離子阱中被分離,隨后被碎裂,得到特征質(zhì)譜圖,基質(zhì)離子由阱中被排出,這樣就提高信噪比。MS-MS可以同時(shí)使用不同的離子源進(jìn)行監(jiān)測(cè),M.D.Hemondo等使用GC-CI-MS-MS測(cè)定防污劑中的滅殺劑,在分析過程中不斷改變離子源從PCI到NCI,使其檢出限低于ppt級(jí);F.J.Arrebola等一次進(jìn)樣測(cè)定食品中的80種農(nóng)殘,設(shè)定質(zhì)譜儀程序在EI和CI兩種離子源之間切換,以*離子源狀態(tài)檢測(cè)每種農(nóng)藥.取得很好的結(jié)果。二維氣相色譜是由Liu和Phillips在1991年zui先使用的,它是由兩根不同性能的色譜柱通過一個(gè)調(diào)制裝置串聯(lián),*根柱子的流出物聚焦后再進(jìn)入第二根色譜柱,使用計(jì)算機(jī)程序得到一張二維氣相色譜圖。由于其突出的分離性能而受到廣泛關(guān)注,它與質(zhì)譜的聯(lián)用技術(shù)更大為開闊二維氣相色譜的應(yīng)用前景。在對(duì)農(nóng)藥殘留的痕量分析時(shí)使用二維氣相色譜飛行時(shí)間質(zhì)譜(GC×GC —TOF--MS)方法,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性、峰面積的再現(xiàn)性及在二維色譜上的保留時(shí)間都取得很好的結(jié)果,并用于嬰兒食品中的農(nóng)藥殘留檢測(cè),其檢測(cè)限可達(dá) 0.01mg/kg。(標(biāo)物中心)

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